富锌底漆不挥发物中金属锌含量的测定

富锌底漆中具有牺牲阳极作用的锌粉，能够对钢材基底起着阴极保护作用，具有较好的防腐性能，同时富锌底漆还具备干燥快、附着力强，良好的抗冲击耐磨性等特点。主要被用于钢铁表面临时保护防腐，也可用于船舶、桥梁、海上平台及钢结构防锈底漆。不挥发物中金属锌含量是评定富锌底漆防腐性的重要指标，在一定程度上决定其防腐性的优劣。
 
方法概要
将干燥后的试样经过研磨粉碎后，小心的称入到差示扫描量热仪的标准试样盘中，并将其加盖卷边密封。采用差示扫描量热仪的单一动态升温步骤进行分析，在氮气或其他惰性气体气氛中从370℃到435℃的范围内以10℃/min的速率升温。试样中金属锌熔融，在419℃附近会产生吸热峰。通过此吸热峰的热量值与锌箔参比样熔融时产生的吸热峰的热量值相比较，得到试样中金属锌含量。
 
试验仪器
富锌底漆不挥发物中金属锌含量的测定采用差示扫描量热仪，要求其升温速率至少能达到（10±1）℃/min，并且能够自动地记录升温过程中试样与参比样之间热量的输入差异，以满足所需的灵敏度和精确度。除此之外，试验仪器、设备还包括：能卷边密封的标准试样盘、参比样、氮气或其他惰性气体、天平、玛瑙材质的研钵和杵以及强制对流烘箱。
   
试验测定
采用符合要求的湿膜制备器将按照施工配比混合均匀后的样品刮涂在聚酯膜或者其他合适的片材上，于（80±2）℃的烘箱内干燥3h，取出，放入干燥器内冷却。用刀片或者类似刀片状的小刀从符合要求的干涂膜测量区割取涂膜，用研钵和杵快速的研磨粉碎，称取适量的试样，放入到一个标准试样盘中，并加盖卷边密封，称取3个试样。
 
在氮气或其他惰性气体气氛中，对试样在固定温度范围内以10℃/min的单一动态升温步骤进行分析。按照测量锌箔参比样的熔融热时的同样方式，测量试样中金属锌熔融时所对应的吸热转变区的面积，获得试样的熔融热。
 
不挥发物中金属锌含量以金属锌的质量分数wA计，数值以%表示。计算3次平行试验测试结果的平均值，以平均值报出结果，结果表示到小数点后1位。计算公式如下：  
 
注意事项
1、增大或减小规定的加热速率对测试结果可能会有轻微的影响，然而只要标准的锌箔参比样与试样采用相同的加热速率，偏差将会减少；
 
2、对差示扫描量热仪进行校准时，用高纯度锌箔参比样能够改善测试结果，但是试剂级的锌颗粒或锌粉纯度不足，不适合在校准仪器时使用；
 
3、轻轻敲打试样盘，使试样均匀分布在试样盘底部，然后小心加盖，以防止在卷边密封时粉末颗粒溅出。通过此步骤可获得准确且可重复结果。
 
富锌底漆作为一种重要的重防腐涂料，能够对钢材表面起到很好的保护作用。而富锌底漆的不挥发物中金属锌含量的测定方式有两种，一种为仪器测试法，采用差示扫描量热仪进行；一种为化学分析法。本文阐述的检测流程即为仪器测试法，采用仪器法进行验证，能够排除可能存在的干扰因素，以获得较为准确的不挥发物中金属锌含量结果。